光催化反應(yīng)的活性、產(chǎn)物選擇性以及催化劑穩(wěn)定性都和體系溫度密切相關(guān)，光源輻照本身會(huì)持續(xù)放熱，容易造成反應(yīng)體系溫升漂移，合理管控溫度，才能減少實(shí)驗(yàn)誤差，保證數(shù)據(jù)重復(fù)性。
 

　　優(yōu)先區(qū)分光源熱效應(yīng)與反應(yīng)放熱。氙燈、汞燈等光源輻射中含有大量紅外熱，長(zhǎng)時(shí)間照射會(huì)持續(xù)加熱反應(yīng)液，是升溫的主要來源。實(shí)驗(yàn)前提前開啟光源預(yù)熱穩(wěn)定，不要直接用剛點(diǎn)亮的光源開展測(cè)試，光源功率穩(wěn)定后發(fā)熱量才趨于恒定。條件允許時(shí)，在光源與反應(yīng)容器之間加裝濾光片，濾除紅外熱輻射，從源頭降低熱干擾，適合需要恒溫、只考察光效應(yīng)的實(shí)驗(yàn)。
 

　　水冷循環(huán)系統(tǒng)是控溫核心部件。使用前檢查循環(huán)水路，管路不能彎折堵塞，冷卻水液位充足，循環(huán)泵運(yùn)轉(zhuǎn)正常。根據(jù)目標(biāo)溫度設(shè)定循環(huán)機(jī)參數(shù)，提前預(yù)冷 / 預(yù)熱，讓夾套、冷阱溫度先達(dá)到設(shè)定值再裝樣反應(yīng)。定期更換循環(huán)介質(zhì)，清理管路水垢、藻類，換熱效率下降會(huì)出現(xiàn)控溫滯后、溫度飄高。水路接頭留意是否滲漏，漏水不僅影響控溫，還可能損壞光源與電路。
 

　　反應(yīng)容器與樣品體系做好適配。液面高度、樣品體積不宜隨意改動(dòng)，液體量變化會(huì)改變換熱面積。攪拌速度保持一致，攪拌能夠促進(jìn)體系熱量均勻，避免局部過熱。若是氣相光催化體系，要保證反應(yīng)腔換熱面接觸良好，腔體隔熱棉如有破損及時(shí)修補(bǔ)，減少環(huán)境溫度帶來的擾動(dòng)。
 

　　實(shí)驗(yàn)過程做好溫度監(jiān)測(cè)，不能只依靠循環(huán)機(jī)讀數(shù)，建議在反應(yīng)體系內(nèi)插入測(cè)溫探頭直接讀取樣品溫度。循環(huán)機(jī)顯示溫度不等于樣品真實(shí)溫度，光源持續(xù)輻照下二者會(huì)存在溫差。如果溫升超出允許范圍，可以適當(dāng)降低光源功率、縮短光照時(shí)長(zhǎng)或者增加風(fēng)冷輔助散熱；嚴(yán)禁依靠敞開體系散熱，防止反應(yīng)物揮發(fā)、濃度變化。
 

　　環(huán)境條件也需要管控。設(shè)備放置位置避開空調(diào)直吹、陽光直射以及其他發(fā)熱儀器。環(huán)境溫度波動(dòng)大時(shí)，控溫難度明顯上升。多組平行實(shí)驗(yàn)要保持環(huán)境、光源時(shí)長(zhǎng)、水冷參數(shù)統(tǒng)一。
 

　　實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先關(guān)閉光源，繼續(xù)保持水循環(huán)一段時(shí)間，等腔體、光源降溫后再關(guān)停循環(huán)機(jī)，防止余熱積聚加速光源老化。每次實(shí)驗(yàn)記錄溫度曲線，出現(xiàn)溫度波動(dòng)異常時(shí)，依次排查濾光片、水冷機(jī)、管路密封性和探頭是否失效。